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NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2是2005年從布魯克斯公司從伊利蘭·多尼格爾采集的貝類(lèi)組織中分離出來(lái)的。

NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2的制備提取和純化在愛(ài)爾蘭海洋研究所進(jìn)行，最終清潔和純度檢查在哈利法克斯國(guó)家研究委員會(huì)進(jìn)行。AZA2的結(jié)構(gòu)和純度由NMR和LC-MS/MS證實(shí)。未檢測(cè)到明顯雜質(zhì)。AZA2的[M+H]*使用高分辨率MS測(cè)得的準(zhǔn)確質(zhì)量為856.5194+/-0.0002（CagHzaNO12=-1.4 ppm）。

圖1顯示了高分辨率MS產(chǎn)物離子光譜。通過(guò)將AZA2溶解在CD:OH中來(lái)制備儲(chǔ)備溶液，用于定量核磁共振（qNMR）。通過(guò)在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲(chǔ)備溶液來(lái)制備CRM溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁力攪拌器充分混合，同時(shí)在氬氣氛下的冰浴中冷卻。等分樣品被分配到充滿(mǎn)清潔氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，然后立即進(jìn)行火焰密封。

為確保CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）的穩(wěn)定性，安瓿應(yīng)儲(chǔ)存在-12°C或以下。同樣，CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）的任何小份或稀釋液應(yīng)儲(chǔ)存在-12°C的低頂空小瓶中。

對(duì)CRM-AZA2進(jìn)行了短期和長(zhǎng)期穩(wěn)定性研究。由于生產(chǎn)工藝和濃度與CRM-AZA2-b相當(dāng)，因此可以合理假設(shè)具有可比穩(wěn)定性。穩(wěn)定性研究表明，在-12°C或更低的溫度下，CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）在一年內(nèi)沒(méi)有明顯降解。10天后，在高達(dá)+37°C的溫度下未觀察到明顯降解；然而，在這種溫度下一年后降解顯著。

CRM-AZA2 原多甲藻酸毒素-2（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）打開(kāi)前，應(yīng)將每個(gè)安瓿加熱至室溫，并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先刻痕處打開(kāi)。一旦安瓿被打開(kāi)，應(yīng)使用校準(zhǔn)過(guò)的容量設(shè)備將準(zhǔn)確的等分樣品取出，并轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開(kāi)超過(guò)幾分鐘，由于甲醇蒸發(fā)，濃度會(huì)增加。建議不要將CRM-AZA2-b溶液蒸發(fā)至干燥，因?yàn)椴ＡП砻婵赡軙?huì)分解。注：溶液的體積未經(jīng)認(rèn)證；只有濃度得到認(rèn)證。因此，安瓿的全部成分不應(yīng)簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋到一定的體積。